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 当气相色谱仅有载气经过检测器时,色谱图上记录的曲线叫做基线(或底线)。色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫“噪声”。噪声可能来自于:检测器和数据处理系统的机械或电噪声;检测器加热、通气、火焰点燃、加电流等操作噪声;以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。基线反映的是检测器噪声随时间的变化。噪声大小与仪器性能,特别是与检测器及其电子电路的稳定性直接有关,也与载气纯度、色谱柱性能及操作条件有关。基线噪声较大会使仪器检测限升高,一部分响应小的组份峰淹没在噪声中,检测不出来,就无法进行色谱分析。那么什么原因会引起基线噪声过大?如何减小基线噪声呢?

影响基线噪声的因素很多,如检测器性能、载气纯度、色谱柱污染程度、样品纯度等。不同检测器,如TCD、ECD、FID和FPD,出现基线噪声过大的原因不同,具体分析如下


TCD检测器基线噪声过大的原因
①气体不纯;
② 载气流速过高或漏气;
③ 色谱柱受污染或柱流失严重;
④ 热导池污染;
⑤ 热导放空处样品冷凝;
⑥ 钨丝松动或接触不良;
⑦ 电源不稳或桥电流过大;
⑧ 电桥有虚焊处或多圈电位器接触不良;
⑨ 电源插头、引线、换挡波段开关接触不良等;
⑩ 仪器接地不良。

 

FID检测器基线噪声过大的原因
①空气或氢气不纯;
② 空气或氢气流量过高或波动,氢气流量太大,烧坏极化电压环;
③ 气路中氢气、空气和载气流量配比不适当;
④ 气路系统有漏气;
⑤ 氢火焰离子室受潮,收集极绝缘不良;
⑥ 检测器信号线有故障;
⑦ 检测器温度太低,致使检测器集水;
⑧ 检测器及其绝缘材料受污染;
⑨ 喷嘴过脏;
⑩ 放大器受潮或受污染;
⑪ 仪器接地不良,屏蔽不良。

 

ECD检测器基线噪声过大的原因
① 气体不纯;
② 载气泄漏,载气稳压阀、稳流阀失效;
③ 色谱柱受污染或柱流失严重;
④ 检测器温度低;
⑤ 检测器受污染;
⑥ 仪器在高灵敏度下工作;
⑦ 电极绝缘不良;
⑧ 电极引线或电缆接头接触不良;
⑨ 仪器接地不良;

 

FPD检测器基线噪声过大的原因
①空气流量大,火焰抖动;
② 气源不纯,含烃类、硫、磷杂质;
③ 进样口玻璃衬管过脏;
④ 色谱柱受污染或柱流失严重;
⑤ 色谱柱插入检测器太深;
⑥ 样品基质过于复杂;
⑦ 检测器部件接触不良;
⑧ 检测器受污染;
⑨ 喷嘴过脏;

基线噪声不正常,若比正常值高十倍以上时,应先从气体、检测器等方面查找原因;若仅比正常值高出不多时,应从色谱柱、衬管、样品纯度等方面查找原因。

首先,检查载气纯度是否达到仪器要求,载气纯度不够,基线噪声会比正常值大几十倍甚至百倍;气相对各种气体的纯度要求较高,比如作载气的氮气、氢气或氦气都要高纯级(99。999%)的。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性能有影响。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,故一般采用装有分子筛的过滤器以吸附有机杂质,采用变色硅胶除去水蒸气。

其次,检查检测器温度,检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满足检测器灵敏度的要求。故检测器温度设置比色谱柱实际工作的最高温度稍高些,一来为防止检测器被污染,二来防止检测器积水增大噪声。检测器温度升高至设置温度时,应稳定1h以上。

第三,检查进样口衬管。观察衬管里是否有黄色或黑色异物,或者通过色谱图来判断衬管是否变脏,如果衬管内有污染物,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰。若出现以上情况,可判断衬管过脏,需更换新衬管。

第四,检查色谱柱插入检测器的深度是否符合安装要求;色谱柱插入检测器的深度不同仪器有不同的规定,应严格按仪器说明书确定。总的原则是进样口一端安装好后,柱端应处于分流点以上,并位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点(如FID的火焰),以避免死体积造成的柱外效应。

第五,检查色谱柱是否污染或柱流失。首先注意色谱峰形有否拖尾,如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度,以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高,则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效,则说明色谱柱已发生损坏,必须更换新柱子。可进样标准溶液,若峰形色谱峰拖尾严重,应重新老化或更换新色谱柱,观察基线噪声变化。

第六,基线噪声是在不进样品(仪器噪声)或走空白样品(方法噪声)时的基线大小,它在数值上是最小检测限的二倍。不同的仪器,不同的操作条件,它们的基线噪声都是不一样的,样品进入后基线噪声较大,可在进样后用溶剂进样清洗系统,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可进样5~10μL;观察基线是否下降。

第七,如以上方法均不能解决问题,则检测器被污染,可高温烘烤或溶剂清洗检测器除去污染物。高温烘烤检测器时,检测器温度比使用的柱温高30~50℃,长时间(24~120h)通入高纯氮气。


 

① 载气原因查找

气相色谱仪配备电子捕获检测器(ECD),在更换载气氮气后,基线噪声高达30000Hz,正常状态下基线噪声在200Hz左右,经检查,检测器温度正常、衬管干净、色谱柱无污染,可断定是氮气纯度不够99.999%造成,立即降温,(关闭气相色谱仪),更换高纯度氮气,基线噪声降到1000Hz,连续高温烘烤24h后,基线噪声下降到200Hz,恢复正常。

② 色谱柱原因查找

使用火焰光度检测器(FPD),DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱用于农药残留检测两年,基线噪声为4mV,在载气、检测器温度和检测方法均不变且未更换衬管等条件下,将色谱柱更换为新的老化后的DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm),基线噪声降为2mV,可见是色谱柱导致噪声过大


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