pk10计划

在线客服

技术咨询
华南客服
华东客服
华中客服
华北客服

新闻资讯

pk10计划 当前位置:pk10计划 > pk10计划

卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法

是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提

高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
    费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应:
    12十S02十2H2O=2HI十H2SO4    (1)
上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的

试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一

种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。
测定技术   费休试剂的配制和标定
通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧

化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0。1%

,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。
配制步骤  取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇

333ml。难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于

暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。 当使用专用试剂瓶时,可在通二

氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通

入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定,

有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡

啶溶液II。
溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。
溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。
新配制的费体试剂很不稳定,随放置时间增加,浓度逐渐降低。在前二、三日内,淌定皮有显著下降,以

后降低援慢,一周以后,滴定度每日约减少1%,之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是

试剂中各组分所含残存水分的作用,随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
因此,费你试剂配制以后,应放置一用以上,用前标定。
费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
(1)    纯水标定法  取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶

内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴定

至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.
 (2)含水甲醇标准溶液标定法
   (i)含水甲醇标准溶液的配制  含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入  定还的燕螺水配成的。无水甲醇

应经过金届镁粉二次处理,然后蒸馏,把蒸出的甲醇立即用来配制。
    取充分干燥的500mL存虽瓶,在瓶中加入无水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水

0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振荡均匀后,用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇

,也难免含有微量水分,因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌,保持利同条件下,用无水甲醇及配制

好的含水醇分别滴定同量费休试剂,得到Va和Vb,然后求校正值F。
   (ii)标定方法  在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL,以费休试剂滴至终点。然后准确量取一定量的

含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg),以费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休

试剂的滴定度T(mg/mL):
    以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便,而且可进行反滴定。但是,含水甲醇标准溶液

比一般水溶液的膨胀系数更大,标定时须注明当时温度。在使用中温度有明显差别时,须需对水甲醇标准

溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴定时,更要注意这种温度对体积造成的影响。
(3)稳定的结品水合物标定法  一般用于标定(费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、

三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2:0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为最好,它

的理论含水量为15.66%。在150℃加热后含水量为15.652%,将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中,

此水合物增加重量为0.01一0.09%。
pk10计划    费休法终点判定  费休法的滴定终点,对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的

试液,则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。

版权所有(C)天津赛孚瑞科技有限公司 津ICP备08101156号- Powered by   技术支持:

全天pk10计划 北京PK10计划网 pk10计划 PK10在线人工计划 PK10计划网 全天PK10计划两期稳定版 北京pk10计划全天在线计划 北京赛车pk10计划 北京赛车pk10计划直播 pk10计划